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固體生物質燃料自動熱量儀,固體生物質燃料的發熱量的測試由兩個獨立的實驗組成,即在規定的條件下基準量熱物質的燃燒試驗(熱容量標定)和試樣的燃燒試險,為消除未受控制的熱交換引起的系流誤差,要求兩種試驗的條件盡量相近。
試驗包括定量進行燃燒反應到定義的產物和試樣整個燃燒過程引起的溫度變化,試驗過程分為初期、主期(然燒反應期)和末期,對于絕熱式熱量計,初期和未期是為了確定開始點水的溫度和終點識度:對于恒溫式熱量計,初期和后期的作用是確定熱量計的效應特性,以便在燃燒點主期對熱量計內桶與外桶間的熱交換進行校止,初期和末期的時間應足夠長,由于固體生物質燃料的密度低,它們需用已知熱值的擦鏡紙包裹并用緊后再進行發熱量測定,以防止樣品在燃燒試驗中爆燃而導致燃燒不完全(氧彈內有黑色碳跡)。有些固休生物質燃料試樣,包紙后仍出現爆燃和燃燒不全現象,可采取減少氧彈內的加水量為1mL或降低氧彈內充氧壓力為l.8MPa~2.0MPa的方法防止其爆燃。此時,儀器的熱容量應該用相同“加水量”或相同“充氧壓力”下的標定值。
固體生物質燃料自動熱量儀的測試方法:
一、測試前的分析試樣制備
用于測定發熱量的固體生物質燃料樣品應按標準制備成小于1mm的一般分析試樣。可能時,制備成小于0.5mm或小于0.2mm的一般分析試樣,以保證樣品完全燃燒和測定結果滿足方法精密度要求。
試樣應充分混勻,并與實驗室環境達到濕度平衡,為了能對分析試樣進行正確的水分校正,應該在稱量發熱量試樣時同時稱出水分測定試樣,并盡快進行水分測定。
二、發熱量的測定步驟:
2.1在廠家指導下進行發熱量儀器的安裝及測試前準備工作。
2.2取一張已標定了熱值的擦鏡紙,折疊為三層,準確稱其質量,然后在擦鏡紙上稱取粒度小于1mm的固體生物質燃料試樣(l.0士0.1)g,稱準到0.0002g,用寨鏡紙將試樣包裹緊后放入燃燒M內,
2.3在熔斷式點火的情況下,取一段已知質量的點火絲,把兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上,彎燒級燃燒瓜,同時還應注意防止兩電極間以及燃燒Ⅲ與另一電極之間的短路,在非熔斷式點火的情況下,當用棉線點火時,把已如質量的棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點火導線上(夾緊在點火導線的螺旋中),另一端與包
裹的試樣搭接,往復彈中加入m1.蒸餾水,小心擰緊復彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變,往氧彈中緩緩充入氧氣,直至壓力到2.8MPa~3.0MPa,達到壓力后的持續充氧時間不得少于15s,如果不小心充氧壓力超過3.2MPa,停止試險,放掉氧氣后,重新充氧。當鍋瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時,應更換新的鋼瓶氧氣。
2.4往內筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面(不包括突出的進、出氣閥和電極)淹沒在水面下10mm~20mm。內筒水量應在所有試驗中保持相同,相差不超過0.5R,水量zui好用稱量法測定,如用容量法,則需對溫度變化進行校正。注意恰當調節內簡水溫,使終點時內筒比外筒溫度高1K左右,以使終點時內筒溫度出現明顯下降。外簡溫度應盡量接近室溫,相差不得超過1.5K,
注:可根據樣品熱值除以熱容量估計大致的主期溫升,然后確定內筒溫度應比外筒低多少,多數固體生物質P科的發熱量在17MJ/kg~20MJ/kg范圍內波動,對于熱容量為9000J/K左右的熱量計,試驗前內簡水溫可調至比外簡水溫低1K左右。
2.5把氧彈放入裝好水的內簡中,如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即可把內筒放在熱量
計中的絕緣架上:如有氣泡出現,則表明漏氣,應找出原因,加以糾正,重新充氧。然后接上點火電極插
頭,裝上攪拌器和量熱溫度計,并蓋上熱量計的藍子,溫度計的水銀球(或溫度傳感器)對準氧彈主體
(進,出氣閥和電極除外)的中部,溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內筒。靠近量熱溫度計的露出水銀
柱的部位(使用玻璃水銀溫度計時),應另懸一支普通溫度計,用以測定露出柱的溫度,
2.6開動攪拌器,5min后開始計時,讀取內簡溫度(t。)后立即通電點火,隨后記下外筒溫度(t)和露出柱溫度(4),外筒溫度至少讀到0.05K,內箭溫度借助放大鏡讀到0.001K.讀取溫度時,視線,放大鏡中線和水銀柱頂端應位于同一水平上,以避免視差對讀數的影響,每次讀數前,應開動振蕩器振動3s-5s.
2.7觀察內簡溫度(注意,點火后20內不要把身體的任何部位伸到熱量計上方).如在30s內溫度急刷上升,則表明點火成功。當用式(4)計算冷卻校正值時,點火后工'40”時讀取一次內簡溫度(t).接近終點時,開始按1min間隔讀取內簡溫度;當用式(5)計算冷卻校正值時,點火后按1min間隔讀取內筒溫度直不終點,點火后開始幾分仲內,溫度急劇上升,讀溫度到0.01K即可,但只要有可能,讀溫度到0.001K.
2.8以第一個下降溫度作為終點溫度(t。),試驗主期階段至此結束。一般熱量計由點火到終點的時間為8min~10min,若終點時不能觀察到溫度下降(內筒溫度低于或略高于外筒溫度時),可以隨后連續5min內溫度讀數增量(以1min間隔)的平均變化不超過0.00lK/min時的溫度為終點溫度t。。
2.9停止攪拌,取出內筒和氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣,打開氧彈,仔細觀察彈筒和燃燒皿內部,如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在,試驗應作廢。量出未燒完的點火絲長度,以便計算實際消耗量。